Comment utiliser FTIR dans l’analyse des produits pharmaceutiques
transformée de Fourier spectroscopie infrarouge ( FTIR ) est un outil pratique pour l’analyse des produits pharmaceutiques , parce que vous pouvez l’utiliser pour identifier les groupes fonctionnels présents dans les molécules à partir d’un échantillon ou même d’identifier une molécule sur la base son « empreinte digitale » . Si vous prenez un spectre IR pour la première fois , vous voulez être prudent sur la façon de préparer les échantillons . Le composé de la drogue que vous souhaitez analyser doit être pur avant de commencer. Si le composé est un solide ( comme c’est le cas de la plupart des composés de médicaments à la température ambiante ) , vous devez préparer ce qu’on appelle un casting film.Things Vous aurez besoin
gants, des lunettes et une blouse de laboratoire ( les placer sur la première ) Photos hotte
échelle
échantillon que vous souhaitez tester
Spatule
petit tube à essai
Deux disques de sel dichlorométhane de la butée de (NaCl )
Gobelet et verre entonnoir
tissus /Kimwipes
pipette Pasteur
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Transférez vos matériaux à la hotte . Le dichlorométhane est volatil , toxique , inflammable et cancérogène possible ; n’essayez pas de l’utiliser à l’extérieur de la hotte . Assurez-vous que vous portez des gants doubles .
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Peser de ~ 50 mg de votre composé et le placer dans le tube à essai . Ajouter environ ~ 0,25 mL de dichlorométhane et remuer avec votre spatule jusqu’à ce qu’il se dissolve.
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bouchon du tube à essai .
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Mettre les disques de sel dans l’ entonnoir en verre pour les tenir debout et de le mettre dans le bécher. Rincer les deux disques de sel avec du chlorure de méthylène . Ne pas rincer les disques de sel avec de l’eau – ils sont faits de NaCl et vont se dissoudre . Manipulez ces disques par les bords , car l’humidité de vos gants peut laisser des impressions sur la surface du disque . Il faut aussi savoir que les disques sont très fragiles , et en cas de chute – ils sont susceptibles de se briser
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Placez les disques sur un tissu plié ou Kimwipe et laissez-les sécher . . Il est préférable d’utiliser un Kimwipe ou un mouchoir en papier lorsque vous retirez des disques de sel de l’entonnoir , minimisant ainsi l’exposition possible au chlorure de méthylène .
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aide d’une pipette Pasteur , ajouter une goutte de l’échantillon dissous à l’ surface de l’un des disques . Ne touchez pas la surface du disque avec la pipette – . Vous pourriez le rayer
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Attendez que le solvant dans la goutte s’évapore complètement. Vous devriez voir un film mince restant derrière fois le solvant évaporé . Si vous ne pouvez pas voir un film mince de composé , répéter la dernière étape en ajoutant une goutte et attendre l’évaporation du solvant à nouveau .
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Insérez la disquette dans le porte-échantillon triangulaire dans le dispositif FTIR . Suivez les instructions du fabricant pour faire fonctionner le dispositif et obtenir le spectre .
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Regardez votre spectre FTIR , une fois que vous avez imprimé sur . Vous devriez voir une ligne irrégulière dans la partie supérieure du graphique , qui plonge dans les saillies de stalactites comme , appelés pics . Ces pics indiquent les fréquences auxquelles les molécules de l’échantillon absorbent fortement la lumière IR . Habituellement, ils sont donnés en termes de nombre d’onde , qui est juste l’inverse de la longueur d’onde .
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Notez la position des pics , si vous voulez identifier les groupes fonctionnels dans votre molécule . Prêtez une attention particulière à des pics de plus de 1500 ; from 1500 – 1000 est ce qu’on appelle la » région d’empreinte » et est surtout utile pour l’identification de composés , puisque le motif de pics dans cette région est très variable et peut donc être utilisé comme une «empreinte digitale» en faisant correspondre le haut avec une spectres pour d’autres molécules que vous avez déjà dans le dossier
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Rechercher un large envers fort pic en forme de colline entre 3200 et 3550 . ; un sommet de ce genre marque la présence d’ un alcool. Un large pic similaire d’ intensité modérée seulement représente un acide carboxylique; pics pour les acides carboxyliques sont souvent tellement large qu’ils peuvent courir tout le chemin à partir de 3500 jusqu’à 2500 environ. Un acide carboxylique aura également un pic pointu forte quelque part dans la région de 1850 à 1630 . Si vous voyez ce pic pointu forte sans un large pic associé avec un acide carboxylique , par contre , votre molécule contient un groupe carbonyle .
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Rechercher un pic dans la région de 2280 à 2100 . Un fort pic désigne ici un nitrile – un carbone triplement lié à un atome d’azote . Un pic plus faible ou plus modérée , en revanche , désigne un alcyne ( deux atomes de carbone triplement lié à l’autre )
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Cherchez un très fort pic en 1300 – . Région 1000 . Un pic important ici indique la présence d’ un carbone unique lié à un atome d’oxygène ( comme dans le cas d’ un éther ou un ester ) . Un ester montrera ce signal plus le signal d’un groupe carbonyle .
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Rechercher un pic aigu d’intensité modérée au-dessus de 3000 (généralement entre 3050 et 3150 ) . Un pic de ce type indique la présence d’ un alcène (deux atomes de carbone doublement lié à l’autre ) .