Comment préparer Isopentyl Acétate par estérification de Fischer

En présence de chaleur et d’un catalyseur , l’acide acétique ( vinaigre ) et de l’alcool isopentylique peut réagir pour former isopentylique acétate , un composé qui dégage une forte odeur comme les bananes . Ce composé est en fait utilisé dans les arômes artificiels . Le catalyseur est d’habitude d’acide sulfurique concentré ; comme tout catalyseur , il peut accélérer non seulement la réaction directe mais l’inverse aussi, donc il ne change pas l’équilibre . Il ya plusieurs façons que vous pouvez déplacer l’équilibre en faveur du produit de la réaction ; le plus simple est simplement d’utiliser un excès des acid.Things acétique Vous aurez besoin Blouse Photos , des gants et des lunettes ( assurez-vous que vous portez ce avant de commencer )
Bague Hotte se et des fixations
plaque de cuisson /agitateur magnétique
bain de sable
Thermomètre
conique flacon
acide acétique glacial de Isopentyl alcool de Spin aube
puce ébullition
sulfurique concentré vis bouchons
reflux de joints toriques condenseur de l’acide
Deux tuyaux
calcium tube de séchage de chlorure
solution de bicarbonate de sodium à 10 pour cent de
MTBE
pipettes Pasteur
tubes à essai
coton
fils de papier pH
sable mer
gel de silice entonnoir conique de
le chlorure de méthylène
Voir Plus Instructions
1

Mettre en place la plaque chauffante /agitateur sur la base de l’anneau tenir à l’intérieur de la hotte . Effectuer le reste de l’expérience dans la hotte. Mettez le bain de sable au sommet de la plaque chaude , et serrer le thermomètre à l’anneau se sorte que le réservoir du thermomètre est en dessous de la surface du sable .
2

Ajouter une puce bouillante pour le flacon conique , suivie par 0,5 ml de l’alcool isopentylique , l’ailette de filage et 1,5 ml d’acide acétique glacial . Ajouter une goutte d’acide sulfurique concentré. Soyez conscient que l’acide acétique glacial est très corrosif et acide sulfurique concentré est extrêmement corrosif . Soyez prudent lorsque vous travaillez avec ces deux produits chimiques .
3

L’utilisation d’un joint torique et un bouchon à vis , raccordez le flacon conique vers le condenseur de reflux . Brancher un tube de séchage avec un o -ring et bouchon à vis à l’autre extrémité du condenseur de reflux .
4

Fixer le condenseur et le flacon conique sur le stand de l’anneau . Placez-les de sorte que le flacon est dans le bain de sable avec sa base juste en dessous de la surface du sable .
5

Brancher un tuyau de la prise d’eau sur le mamelon bas sur le condenseur de reflux , et branchez le autre tuyau de l’embout supérieur de l’évier. De cette façon , l’eau s’écoule à travers le condenseur de reflux de bas en haut , puis sur le tuyau supérieur dans le drain.
6

Ouvrez l’eau douce . Ne mettez pas sur tout à la fois , parce que vous pourriez causer un des tuyaux pour déconnecter et de créer une petite inondation . Vous avez seulement besoin d’un léger flux d’ eau à travers le condenseur de reflux
7

Activer l’agitateur magnétique si l’aube de rotation à l’intérieur du flacon conique commence à tourner . elle permet de conserver les réactifs bien mélangé . Tournez sur la plaque chauffante et chauffer le bain de sable jusqu’à 160 à 180 degrés Celsius . Vous devriez voir le mélange en ébullition douce et condensat qui se forme à l’extrémité inférieure du condenseur de reflux , puis couler dans le flacon .
8

Gardez le mélange entre 160 et 180 pour une heure. < Br > Photos 9

Désactiver la plaque chauffante et agitateur magnétique . En utilisant les pinces , élever l’appareil flacon et reflux conique de sorte qu’ils sont maintenant à quelques centimètres au-dessus du bain de sable . Retirer le bain de sable et laissez le flacon conique refroidir .
10

Mettre l’agitateur magnétique en arrière sur une fois le flacon conique est à la température ambiante ( ou à proximité ) . Déplacez le flacon vers le bas de sorte que l’aube de rotation commence à l’intérieur pour faire tourner à nouveau . Retirez le condenseur de reflux de la fiole conique et couper l’eau .
11

Ajouter 1,5 ml de solution de bicarbonate de sodium dans la fiole conique lentement ( pas tous à la fois ) . Cela va neutraliser le catalyseur d’ acide sulfurique et une partie de l’ acide acétique en excès . Vous devriez voir la bulle de mélange peu .
12

Ajouter 1 mL de MTBE et assurez-vous que le contenu du mélange de ballon . Si nécessaire, retirez le flacon conique de la pince , boucher et agiter doucement le contenu, puis la rattacher à l’anneau se tenir avec la pince et retirer à nouveau le bouchon .
13

Attendez que les deux couches à séparer . Vous devriez voir une couche de MTBE flottant au sommet d’une couche d’eau dans le flacon conique .
14

Aspirez la couche d’ eau de fond avec votre pipette Pasteur , en faisant attention de ne pas aspirer tout de la couche supérieure ainsi . Transférer la couche d’eau à l’un des tubes à essai .
15

Ajouter un autre 1,5 ml de solution de bicarbonate de sodium , mélanger et laisser les couches se séparer puis transférer la couche d’eau à un autre tube à essai . Répétez cette procédure une fois de plus ( pour un total de trois lavages de 1,5 ml en tout) .
16

Testez le pH de la dernière lavage avec du papier pH pour s’assurer qu’il est neutre ou basique . Si non, faire un quatrième lavage avec une autre solution de 1,5 ml de bicarbonate de sodium .
17

Ajouter un peu de sulfate de sodium ( ~ 50 mg ou plus ) à la fiole conique et boucher hermétiquement.

18

Poussez un petit tampon de coton à partir du haut d’une pipette Pasteur et dans son cou à l’aide du fil de fer . Il est important que le tampon de coton soit assez gros, il ne devient pas complètement détacher et encore assez petit il ne va pas bloquer totalement l’écoulement du fluide . Une petite pincée de coton devrait être suffisant.
19

Connectez ce branché pipette Pasteur à l’anneau stand avec une pince et fixez-le de sorte que le haut de la coton est horizontale .
20

Verser un peu de sable de la mer dans la pipette . ( Un entonnoir conique peut être utile ici . ) La couche de sable doit être épais 1 ou 2 ml . Appuyez sur la pipette jusqu’à ce que la couche de sable est horizontale
21

Versez un peu de gel de silice dans la pipette – . Assez pour élever le niveau de 5 cm ou plus. Ajouter un autre couple de millimètres de sable de mer au dessus du gel de silice. Placez un petit bécher ou erlenmeyer sous la pipette branché .
22

Mettre sur une autre paire de gants de sorte que vous êtes en train de porter des gants doubles . Le chlorure de méthylène est potentiellement toxique et doit toujours être manipulé de la hotte et des gants doubles .
23

Ajouter 1 ml de chlorure de méthylène à la pipette branché et lui permettre de s’écouler tout au long de . Ajouter le contenu de votre flacon conique de la pipette branché en utilisant une autre pipette Pasteur . Essayez de ne pas retirer le sulfate de sodium avec le liquide ( si vous retirez un peu de sulfate de sodium par accident , cependant, ce n’est pas grave . )
24

Rincer la fiole conique avec 0,5 ml de chlorure de méthylène et ajouter le liquide de rinçage à la partie supérieure de la pipette branché . Ajouter un autre 2,5 ml de chlorure de méthylène à la pipette branché et permettre à l’ ensemble du volume de circuler à travers .
25

Placer le bécher ou erlenmeyer de retour dans votre bain de sable et la chaleur du bain de sable jusqu’à 80 à 90 degrés C. Le contenu doit commencer à bouillir . Vous souhaitez supprimer tout le chlorure de méthylène et le MTBE sans évaporation de votre produit . Il s’agit essentiellement d’ une simple distillation , même si vous êtes simplement votre évaporation du solvant , sans essayer de condenser il . Vous pouvez le faire , parce que le MTBE et le chlorure de méthylène ont des points d’ébullition beaucoup plus bas et sont beaucoup plus volatils que l’acétate d’isopentyle . Assurez-vous que vous portez ce dans la hotte . Continuer à chauffer le mélange jusqu’à ce que tous vos évaporation du solvant et à ce stade, vous avez terminé.